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材料研究与无损检测
微纳米技术

干涉式压电响应力显微镜:精确且可重复

基于LDV的位移传感器原子力显微镜(AFM)可实现更定量的测量

原子力显微镜(AFM)是一种功能强大且用途广泛的纳米级成像技术,它彻底改变了我们对原子和分子尺度下表面及材料的认识。凭借其在纳米尺度上实现高分辨率成像、力测量以及材料操控的能力,AFM已成为材料科学、生物学和纳米技术等众多领域中不可或缺的工具。

AFM的核心原理在于:在保持探针与样品之间恒定作用力或恒定高度的同时,通过尖锐探针在样品表面扫描,从而探测表面形貌和性质。探针与样品之间的相互作用力被检测并转换为有意义的数据,从而揭示表面特征、粗糙度、附着力、弹性等特性。AFM技术的一项关键进展是开发了多种传感器方法,以准确测量这些相互作用力。

本文将探讨用于检测AFM探针偏转或所受力的不同方法的原理、优缺点,并特别关注采用LDV技术的干涉式位移传感(IDS)压电响应力显微镜(PFM)。

光束检测——原子力显微镜中的检测主力

目前,几乎所有商用原子力显微镜(AFM)都采用所谓的“光学光束检测”(OBD)技术——有时也简称为“光束反射”检测——来检测探针的位移。如图1所示,一束光(通常来自激光二极管或超发光二极管光源)被聚焦在微悬臂的背面。

光束经微悬臂反射后,投射到一个四象限分光光电探测器上,该探测器的中心位置经过调整,使得每个象限的光强大致相等。当微悬臂发生弯曲时,反射光束的角度变化会导致探测器上光斑的位置发生变化。如果微悬臂向上或向下弯曲,光斑就会沿垂直方向偏移。

图1:典型的原子力显微镜(AFM)微悬臂光学束检测器(OBD)示意图。

如果探针发生扭转,检测器上的光斑就会发生横向偏移。这些偏移通过检测器各象限光强比的变化来测量。该技术在原子力显微镜(AFM)问世后不久便已开发出来,但至今仍是主流的偏转检测技术,因为它实施起来简单且成本低廉,并且具有极低的检测噪声(通常为200-300 fm/√Hz)。

尽管这种标准方法已在无数应用中证明了其可靠性,但在某些情况下,由于探针尖端受到特殊力的作用,该方法会达到其极限。压电响应力显微镜(PFM)便是其中之一。

利用PFM测量表征压电和铁电材料

压电响应力显微镜(PFM)基于原子力显微镜(AFM)技术,自20世纪90年代初问世以来,已成为表征压电和铁电材料纳米尺度特性的最强大技术。

压电效应是指材料在受到机械应力作用时产生电荷的现象。然而,同一类材料也会表现出反向压电效应,即在施加电场时发生机械变形。这是所有PFM技术的基础。在最基本的实现方式中,将导电的AFM探针与压电或铁电样品接触,并通过微悬臂(Vtip)向样品施加交流偏压。 样品在电场作用下发生形变,并耦合到微悬臂的偏转中。AFM的微悬臂检测光学系统测量该偏转,随后将信号传输至锁相放大器,从中恢复信号的振幅和相位。振幅(A)与有效压电耦合系数的大小成正比(deff =A/Vtip),而相位则指示极化方向。

PFM测量的信噪比可能会限制其在电机械响应极低的材料上的应用。为克服这一障碍,采取了多种措施来提高测量方法的灵敏度并避免伪影——关于这些伪影的深入讨论超出了本文的范围。 尽管付出了这些周密的努力,仍存在另一种与共振相关的伪影。这种残留伪影源于光学束检测(OBD)方法与微悬臂梁和样品之间的静电力共同作用。即使样品中不存在任何真实的机电响应,探针与样品之间施加的交流偏压仍可通过微悬臂梁与样品之间的静电力(电容力)激发微悬臂梁共振。

虽然在此情况下探针尖端本身并未移动,但微悬臂的共振会使其按照其特征弯曲模态发生弯曲。即使探针尖端静止不动,微悬臂的这些角度变化仍会被OBD方法检测到(图2)。换言之,OBD方法本质上是测量微悬臂的角度变化,这种变化即使在探针尖端没有垂直运动的情况下也可能发生。

图2:示意图展示了悬臂的共振模态形状如何因悬臂角度变化而产生虚假偏转,即使探针头没有发生任何垂直位移也是如此。 A) 当探针接触样品表面且悬臂未受静电力作用时,OBD光斑在检测器上归零。B) 探针仍接触样品表面时,静电力会使悬臂向上弯曲,从而在样品未产生压电响应的情况下产生虚假的OBD偏转信号。 C) 同样地,如果静电力使微悬臂向下弯曲,OBD也会报告虚假的偏转。A、B、C) 请注意,在这三种情况下,由于没有压电响应,探针均无位移,但微悬臂角度发生了变化,这是因为微悬臂在样品与微悬臂之间的静电相互作用下发生了弯曲。

LDV有助于克服PFM测量中的OBD干扰

为解决OBD在PFM测量中的这些不足,牛津仪器阿西卢姆研究公司开发了Cypher干涉式位移传感器(IDS)原子力显微镜(AFM)。¹该AFM集成了激光多普勒振动计(LDV),可在采用标准OBD技术的同时,通过干涉测量法同步测量微悬臂的挠度(图3)。与OBD相比,干涉检测具有以下几项优势:

  • 它可直接测量微悬臂的位移(而OBD的测量值与角度成正比)。
  • 测量结果由激光波长进行固有校准(而 OBD 技术每次调整后都需要重新校准)。
  • 其微悬臂挠曲噪声底比典型的 OBD 性能低 2 至 3 倍(典型值 <100 fm/√Hz)。

然而,对于 PFM 测量而言,最关键的是 LDV 激光斑点可以精确定位于探针尖端正上方(图 4D-E)。在此位置,LDV 测量仅对探针尖端的实际位移敏感,且不受微悬臂共振模态形状的影响。正如我们接下来将看到的,这使得在消除棘手的静电伪影的同时进行 PFM 测量成为可能。

图3:A) Cypher IDS 原子力显微镜(AFM)除了标配的光束检测(OBD)探测器外,还集成了激光多普勒振动计(LDV)。 IDS激光光斑(直径约4 μm)明显小于标准OBD光斑(10-30 μm)。B-E) 这两个光斑可通过软件控制独立定位。D-E) 当定位于该可见尖端探针的探针尖端位置时,IDS仅测量探针尖端位移,且不受静电伪影的影响。



周期极化铌酸锂(PPLN)的PFM测量

PFM的一种常见测试样品是周期极化铌酸锂(PPLN),预计其应表现出与频率无关的响应、与极化方向无关的等幅响应,以及在极化方向相反的畴之间存在180°的相位差。如图4A-C所示,这些预期特性均与采用传统OBD微悬臂挠度测量法进行的实际PFM测量结果不符。 此外,对有效耦合系数的重复测量结果差异极大(图4D)。这些矛盾现象清楚地表明测量存在问题,但直到最近才得以明确归因于静电伪影。

综上所述,这些与光束检测相关的静电伪影会导致对PFM结果的解释产生极大的不确定性。它们可能会产生以滞回开关光谱环形式出现的伪铁电特征,从而难以利用这些测量结果来鉴定铁电材料。这些伪影还会导致压电响应的测量结果极不一致,d33,从而难以对不同的压电或铁电材料进行定量比较。鉴于这两者都是PFM测量的常见目标,消除这些伪影至关重要。

采用干涉检测技术的原子力显微镜(如 Asylum Research Cypher IDS)能够直接测量探针位移,且不受静电力影响,从而实现的 PFM 测量结果与预测的 PPLN 行为相符(图 4E-F),且具有极高的重复性(图 4D)。

图4:PPLN上采用OBD与Cypher IDS进行PFM测量结果的对比。使用OBD测量时,极性相反的域表现出A)不同的振幅响应,且B)极性相反的域测得的相位移仅约为20°,这与该样品的预期结果不符。 然而,当使用Cypher IDS进行测量时,极性相反的域表现出E) 相同的振幅响应,以及F) 完整的180°相位移。OBD测量中的这些伪影可归因于测量结果的强烈频率依赖性,如图C) 所示:OBD测得的振幅响应受到微悬臂共振的显著影响,而Cypher IDS的测量结果则几乎与频率无关。 D) 这种伪影导致使用OBD时deff测量结果极不一致,而Cypher IDS的测量结果则具有很高的可重复性。图改编自Labuda和Proksch 1。

结论

Cypher IDS是牛津仪器Asylum Research与Polytec 成功合作开发的成果,现已成为压电材料和铁电材料机电特性表征的黄金标准。 该系统能够不受静电干扰的影响来测量机电响应,不仅可对铁电材料的极化切换滞后环进行无歧义测量,而且首次实现了对压电材料和铁电材料中机电耦合系数的高重复性测量。

参考文献

1. A. Labuda 和 R. Proksch,《应用物理快报》(Appl. Phys. Lett.)106, 253103 (2015)。

本文改编自牛津仪器阿西卢姆研究公司(Oxford Instruments Asylum Research Inc.)的应用说明:《Cypher IDS 原子力显微镜实现更定量的压电响应力显微镜测量》

除非另有说明,图片均由作者提供。封面图片:fotografos/shutterstock.com 及作者。

我们的作者

Roger Proksch PhD B.A.
牛津仪器阿西卢姆研究公司
roger.proksch@oxinst.com
Aleksander Labuda PhD
牛津仪器阿西卢姆研究公司
aleksander.labuda@oxinst.com
Ben Ohler PhD
牛津仪器阿西卢姆研究公司
ben.ohler@oxinst.com

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